2011-11-08
[5098]
本方法用石英毛細色譜柱GC檢測，氮氣為載氣，FID檢測器，依據GB/T 5009.37—1996方法并作改動、調整，使準確度提高，檢出值可到1ppm,且重復性好，能為食用油產品準確定級提供有效、準確的結果。
關鍵詞：GC 食用油 溶劑殘留 檢測
為了提高產品的檢測、控制能力，配合國家對五種食用油新標準的制定和落實，更準確的得出食用油脂產品中溶劑殘留結果，正確分級。
實驗
試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 上海精化科技研究所
六號溶劑油 宜春石油公司
設備：瓦里安GC 3900
檢測器：FID
色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：
進樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min 檢測器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃（2min）
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2、試劑：
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中，混勻，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、標準曲線的繪制
取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應扣除空白后，繪制標準曲線。
5、 測定
稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標準曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。
6、計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量
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