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姜黃的分析方法
2012-07-30 [3377]

姜    黃
Jianghuang
RHIZOMA CURCUMAE LONGAE
    本品為姜科植物姜黃Curcuma longa L的干燥根莖。冬季莖葉枯萎時(shí)采挖,洗凈,煮或蒸至透心,曬干,除去須根。
    【性狀】 本品呈不規(guī)則卵圓形、圓柱形或紡錘形,常彎曲,有的具短叉狀分枝,長(zhǎng)2~5cm,直徑1~3cm。表面深黃色,粗糙,有皺縮紋理和明顯環(huán)節(jié),并有圓形分枝痕及須根痕。質(zhì)堅(jiān)實(shí),不易折斷,斷面棕黃色至金黃色,角質(zhì)樣,有蠟樣光澤,內(nèi)皮層環(huán)紋明顯,維管束呈點(diǎn)狀散在。氣香特異,味苦、辛。
    【鑒別】 (1)本品橫切面:表皮細(xì)胞扁平,壁薄。皮層寬廣,有葉跡維管束;外側(cè)近表皮處有6~8列木栓細(xì)胞,扁平;內(nèi)皮層細(xì)胞凱氏點(diǎn)明顯。中柱鞘為1~2列薄壁細(xì)胞;維管束外韌型,散在,近中柱鞘處較多,向內(nèi)漸減少。薄壁細(xì)胞含油滴、淀粉粒及紅棕色色素。
    (2)取本品粉末0.2g,加無水乙醇20ml,振搖,放置30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取姜黃對(duì)照藥材,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取姜黃素對(duì)照品,加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4µl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0.7)為展開劑,展開,取出,晾干,分別置日光下及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)。
    【檢查】 水分  照水分測(cè)定法(附錄Ⅸ H第二法)測(cè)定,不得過16.0%。
    總灰分  不得過7.0%(附錄Ⅸ K)。
    酸不溶性灰分  不得過0.0%(附錄Ⅸ K)。
    【浸出物】 照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄X A)測(cè)定,用稀乙醇作溶劑,不得少于12.0%。
    【含量測(cè)定】 揮發(fā)油  照揮發(fā)油測(cè)定法(附錄X D)測(cè)定。
    本品含揮發(fā)油不得少于7.0%(ml/g)。
    姜黃素  照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為430nm。理論板數(shù)按姜黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
    對(duì)照品溶液的制備  精密稱取姜黃素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含10µg的溶液,即得。
    供試品溶液的制備  取本品細(xì)粉約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心,精密量取上清液1ml,置20ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
    測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5µl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
    本品按干燥品計(jì)算,含姜黃素(C21H20O6)不得少于1.0%。
    【炮制】 除去雜質(zhì),略泡,洗凈,潤(rùn)透,切厚片。
本品為不規(guī)則或類圓形的厚片。外表皮深黃色,有時(shí)可見環(huán)節(jié)。切面棕黃色至金黃色,角質(zhì)樣,內(nèi)皮層環(huán)紋明顯,維管束呈點(diǎn)狀散在。氣香特異,味苦、辛。
水分  照水分測(cè)定法(附錄IX H *法)測(cè)定,不得過13.0%。
含量測(cè)定 照上述[含量測(cè)定] 項(xiàng)下的方法測(cè)定,揮發(fā)油不得少于5.0%(ml/g);按干燥品計(jì)算,含姜黃素(C21H20O6)不得少于0.90%。
    [鑒別]、[檢查]項(xiàng)下總灰分及酸不溶性灰分、[浸出物]應(yīng)符合藥材項(xiàng)下規(guī)定。
【性味與歸經(jīng)】 辛、苦,溫。歸脾、肝經(jīng)。
    【功能與主治】 破血行氣,通經(jīng)止痛。用于胸脅刺痛,閉經(jīng),癥瘕,風(fēng)濕肩臂疼痛,跌撲腫痛。
    【用法與用量】 3~9g。外用適量。
    【貯藏】 置陰涼干燥處。

 

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